2.将邻***酚与邻苯二甲酸酐混合,在搅拌下慢慢加热至熔化后迅速加入新鲜无水氯化锌,加热至105～110℃,保温5～6h,进行缩合反应:
反应结束后,加入少量水,搅拌使沉淀溶解,然后加到稀***中,待沉淀完全后,过滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀数次,将沉淀研碎后再加稀***,过滤。向过滤后的结晶中加入10%的氢氧化钠溶液,搅拌并加热溶解,之后,加入冷蒸馏水,冷却结晶,过滤,用水洗涤结晶至合格。将洗涤液与滤液合并,并加入浓***,冷却结晶,过滤,水洗至合格,并入上述结晶干燥即得邻甲酚酞。
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邻甲酚酞
详细信息 1.由苯酐与邻***缩合而得。将苯酐和邻甲酚混合加热熔化,在110℃加入无水氯化锌,并在110-115℃搅拌反应12-18h,通入蒸汽赶出剩余的邻甲酚。将所得粗品氢氧化钠溶液溶解,过滤。滤液用稀***中和,得白色结晶即为成品。
2.将邻***酚与邻苯二甲酸酐混合,在搅拌下慢慢加热至熔化后迅速加入新鲜无水氯化锌,加热至105～110℃,保温5～6h,进行缩合反应: 反应结束后,加入少量水,搅拌使沉淀溶解,然后加到稀***中,待沉淀完全后,过滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀数次,将沉淀研碎后再加稀***,过滤。向过滤后的结晶中加入10%的氢氧化钠溶液,搅拌并加热溶解,之后,加入冷蒸馏水,冷却结晶,过滤,用水洗涤结晶至合格。将洗涤液与滤液合并,并加入浓***,冷却结晶,过滤,水洗至合格,并入上述结晶干燥即得邻甲酚酞。 |