未知残留溶剂成分分析 成分检测 有机溶剂配方分析

 
 
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更新 2012-06-20 17:37
 

青岛科标化工分析检测有限公司

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残留溶剂检查方法的验证

1、系统适用性试验

    柱效:用被测物的色谱峰计算,填充柱法的理论板数应大于1000,毛细管色谱柱的理论板数应大于5000。

    分离度:色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

    重复性:以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%;以外标法测定时,所得被测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。

2、准确度

    在规定的范围内,至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定,计算回收率和相对标准偏差,含量测定的回收率应大于98%。

    进行回收率试验时,由于采用顶空进样系统,供试品与对照品处于不完全相同的基质中,此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响,故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时,应以标准加入法的结果为准。

3、专属性

    对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验,并附代表性图谱。

    供试品中的未知杂质或其挥发性热降解产物易对残留溶剂的测定产生干扰。如果未知杂质或其挥发性热降解产物与被测物的保留值相同(共出峰),或热降解产物与被测物的结构相同(如甲氧基热裂解产生甲醇)时,应通过试验排除干扰。对第一类干扰,通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行测定,比较不同色谱系统的测定结果的方法。如二者结果一致,则可以排除测定中有共出峰的干扰;如二者结果不一致,则表明测定中有共出峰的干扰。对第二类干扰,通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。

拥有专业从事未知残留溶剂检测、成分分析,工艺诊断的教授和科研人员,拥有国内先进的分析测试实验室,可以极大地缩短研发周期,降低企业的技术成本。

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