取新蒸馏的吡啶700 ml放入一1000 m1具玻璃塞的棕色瓶中，加邻苯二甲酸酐11 5g，强烈振摇至完全溶解。取该液25.0ml，放入一适当的耐热，耐压瓶中，瓶外紧密包裹、固定。用称量吸液管准确称取试样约1 g，放入压力瓶中，加盖。将其包扎固定于一帆布袋中，于98～100℃水浴中加热3h，并使水浴中的液位高于瓶中液位。取出后冷却至室温，小心地打开塞子，勿使内容物有所损失。往瓶中加入0.5mol/L氢氧化钠液50.0ml(注意：这50.0ml 0.5 mol/L氢氧化钠液在最终计算时不计入)，加1％酚酞的吡啶液5滴，再用0.5 mol/L氢氧化钠液滴定至粉红色终点并保持1 5 s不变。同时进行空白试验。每mL0.5mol/L氢氧化钠液相当于已醇(C6 H14O)51.09 mg。
或按GT-10-4气相色谱中非极性柱方法测定。
