LED蓝宝石专用高纯氧化铝制造工艺与品质分析

LED蓝宝石专用高纯氧化铝制造工艺与品质分析

生产蓝宝石晶体主要消耗的原料为5N高纯氧化铝粉体，块体或碎晶。国内生产的蓝宝石很多只能用来做中低亮度的衬底，也就是品质较低，如晶体泛黄、辐照后显色、裂晶、双晶、位错密度大等等，除了工艺外，原料好坏有着重要的影响。

目前国内生产高纯氧化铝的主流技术有三种：多重结晶法、醇盐水解法、直接水解法。

1， 多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。

目前国内山东，上海，贵州等地的厂家，多数采取这种方法。它的缺点就是金属离子以及卤素元素难以去除，纯度可以达到4N，基本已经极限了；从纯度上说，它的缺陷挺大，一般只能用在焰熔法宝石上，要直接拿来做大尺寸蓝宝石晶体原料就很难。无法满足高端要求。

2， 直接水解法即为胆碱法，胆碱法是目前国内规模最大的4N级氧化铝生产方法。目前河

北，广州有厂家用的是这种方法，但其产品几乎全部都销到荧光粉行业去了，在晶体行业似乎没见到他们的踪影。只能做工业宝石。

这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯，原料是什么级别，做出来的氧化铝，就是什么级别，不可能超越原料水平。而且在水解过程中，为了增加反应接触面积，需要把铝材加工成粉料，这个过程中容易带进Fe，Ti等杂质。而这两种杂质含量多少对蓝宝石的品质影响非常大。

3， 醇盐水解法即为异丙醇铝法。宣城有一家是用的这种方法，目前日本和美国也主要采取

这钟工艺生产高纯度氧化铝，产品纯度高，主要用于LED蓝宝石长晶行业。这种工艺比较复杂，国内能掌握此技术的很少。

和直接水解法相比，这种工艺的主要优点是：

1）高纯铝和醇类反应充分，不需要加工成粉末，避免加工过程中带入Fe,Ti等杂质。

2）可以再次提纯，反应得到的异丙醇铝可以在230-250度下精馏，以气态的形式收集高纯异丙醇铝，金属杂质不会气化，留在釜底。 冷凝下来的高纯异丙醇铝还可以再次用陶瓷膜分离，游离金属杂质钾，钠，锌等都被除去。

4， 焰熔法晶块料。

   晶块料普遍使用维尔纳叶炉焰熔法Verneuil进行生产，经过振动筛将高纯氧化铝粉体慢慢从炉顶筛下，当氧化铝粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。

   晶块料是白色半透明状的，国内现在很多人士尤其是台湾的迷恋它，但它的纯度也值得我们去考究。

   首先生产过程中氢气氧气需要通过不锈钢管道进入到炉体，这个过程中难免引入铁离子和其他的金属杂质。再是氧化铝的熔化温度是2050度，Fe,Ti,Cr，Mg等元素的熔化温度也在2000度左右，会随氧化铝的熔融物一起进到晶体里去，不会气化，没有提纯的过程。

氢氧焰只能吹走表面部分较轻的杂质，如镁，钙等，但对里层的杂质毫无作用。

和高纯氧化铝块体相比，它的制作成本高。权威专家测试结果表明，每生产1kg的晶块料需要耗损200立方的氢气，消耗很高。所以LED蓝宝石生长厂家如果选择同样纯度的晶块料，每公斤就会增加大约150元的成本，现在晶片价格下跌严重，选择晶块料的工厂在市场竞争力上自然比不上直接选择高纯氧化铝饼料的。但是目前国内市场存在一种怪现象，晶块料反而比高纯氧化铝饼料便宜，这里面自然存在消费者不知道的猫腻。原料生产商要盈利只有一个办法，就是用较低纯度的粉料去烧晶体料，做出来的氧化铝只是熔融晶体，颜色差不多，不像单晶一样，一眼就能瞧出它的纯度，自然能以较低价格出售。

这种晶体料也有它的市场，但是要在LED蓝宝石行业上用，品质还相差甚远。用这种价廉的纯度低的晶体做出来的宝石良品率很低，20%-30%左右。LED蓝宝石晶片讲究位错，晶格，发光度等。要提高这些参数的合格率，必须要选择纯度高的氧化铝。

现在国内乃至世界LED蓝宝石长晶行业竞争异常激烈，要想在这个市场上生存下来，产品品质是最核心的竞争力，业内人士提醒大家，无论是LED蓝宝石长晶企业，还是LED原料高纯氧化铝的企业，都会要经受这场考验，大浪淘沙，很多不实事求是，不脚踏实地，不注重产品质量的企业，最终是会在这场经济大潮中被洗涤出去，淘汰出去的。